ATA-1B型旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極

使用說(shuō)明書(shū)

一、概   述

    旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極廣泛應(yīng)用在現(xiàn)代電分析化學(xué)及電極過(guò)程和均相化學(xué)反應(yīng)的研究，當(dāng)旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極自身旋轉(zhuǎn)時(shí)，可以使溶液在電極表面進(jìn)行有規(guī)律的運(yùn)動(dòng)（即層流運(yùn)動(dòng)），并且電極表面擴(kuò)散層厚度隨轉(zhuǎn)速的變化而變化。因此，使對(duì)流擴(kuò)散方程得到一個(gè)確切的分解。這是電極反應(yīng)動(dòng)力學(xué)中少有的特例。

    ATA-1B旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極具有轉(zhuǎn)速高；可連續(xù)調(diào)節(jié)；轉(zhuǎn)速測(cè)定顯示；穩(wěn)定性好；可以換用不同材料和形狀的電極等特點(diǎn)，其極限電流、峰高都與轉(zhuǎn)速的二次方根成良好的線性關(guān)系，它作為我廠生產(chǎn)的XJP-821（或）XJP-821（C）新極譜儀配套使用時(shí)，可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制電極旋轉(zhuǎn)時(shí)間，大大簡(jiǎn)化了極譜分析中操作的麻煩，其靈敏度可達(dá)10^-11M即PPt級(jí)，因此，它適用于高等院校、科研單位、環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)以及與電化學(xué)和電分析有關(guān)的工礦業(yè)使用。

 二、   ATA-1B旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極主要技術(shù)性能及指標(biāo)

    1、儀器在開(kāi)機(jī)通電旋轉(zhuǎn)30分鐘后可在下列環(huán)境中連續(xù)使用：

    ①環(huán)境溫度：0～40℃

②相對(duì)濕度：≤80%

③電    源：50Hz  220V±10%

④無(wú)顯著振動(dòng)和強(qiáng)電磁場(chǎng)。

2、轉(zhuǎn)速范圍500～8000轉(zhuǎn)/分

3、精    度：測(cè)速精度可達(dá)0.5%±1個(gè)字（滿(mǎn)度）

4、轉(zhuǎn)速穩(wěn)定度：1500轉(zhuǎn)/分以上相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差優(yōu)于1%

               1500轉(zhuǎn)/分以下標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于20

               8000轉(zhuǎn)/分時(shí)不超過(guò)50轉(zhuǎn)/分

5、電極頭徑向跳動(dòng)≤0.05mm；無(wú)軸向竄動(dòng)

6、電極與其它部分的絕緣電阻>10MΩ

7、結(jié)果顯示：×10檔   數(shù)字顯示×10倍率

×1      四位數(shù)字直接顯示每分轉(zhuǎn)速

8、外形尺寸：210×240×320

9、重    量：7.6Kg

10、功   耗：<25W

三、   ATA-1B旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極工作原理

    旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極廣泛應(yīng)用在現(xiàn)代電分析化學(xué)，以及電極動(dòng)力學(xué)的研究。從四十年代就對(duì)旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極的流體力學(xué)模型和質(zhì)量傳遞方程進(jìn)行了大量的研究，其嚴(yán)格的，極限擴(kuò)散電流方程式為：

Id=0.62nFAD2/3ω1/2γ-1/6C

式中：

Id：圓盤(pán)電極的極限擴(kuò)散電流，A/Cm²

       n：參與電化學(xué)反應(yīng)的電子數(shù)Cm²/秒。F：法拉第常數(shù)。

      γ：溶液的動(dòng)力學(xué)粘度。Cm²/秒。

      ω：電極的旋轉(zhuǎn)速度?；《?秒。

C：被測(cè)離子的濃度。

由方程式可知，旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極的極限擴(kuò)散電流Id和轉(zhuǎn)速V的平方根成良好的線性關(guān)系，如以Id對(duì)N½作圖，可得一直線，其斜率為0.62nFAD2/3γ-1/6C，則可求出反應(yīng)粒子的擴(kuò)散系數(shù)D。

δ=1.61D1/3ω-1/2γ-1/6

式中：

δ：擴(kuò)散層厚度。

D：被測(cè)電原性物質(zhì)的擴(kuò)散系數(shù)。Cm²/秒。

γ：溶液的動(dòng)力粘度。Cm²/秒。

ω：旋轉(zhuǎn)速度。轉(zhuǎn)速/秒。

由此可見(jiàn)，旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極表面擴(kuò)散層有效厚度δ是一個(gè)可準(zhǔn)確計(jì)算的量，一旦知道D、γ、ω就可計(jì)算δ，旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極表面擴(kuò)散層有效厚度δ具有這些優(yōu)點(diǎn)，使之在電分析化學(xué)及工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用。

四、   ATA-1B旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極儀器的線路結(jié)構(gòu)

    旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極的基本理論對(duì)儀器的要求是：

    1、由于擴(kuò)散層厚度是一個(gè)可控制的量，它是通過(guò)改變ω來(lái)實(shí)現(xiàn)的，因此，儀器需可調(diào)整電極的轉(zhuǎn)速。

    2、測(cè)速裝置，通過(guò)光電轉(zhuǎn)換，將電極的每分鐘轉(zhuǎn)速變?yōu)殡娦盘?hào)再經(jīng)過(guò)邏輯控制，計(jì)數(shù)電路，以準(zhǔn)確的顯示每分鐘的轉(zhuǎn)數(shù)。

    鑒于上述要求，儀器的方框圖如下：

圖  1

五、   ATA-1B旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極的結(jié)構(gòu)

    ATA-1B型旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極主要由驅(qū)動(dòng)，傳動(dòng)電極頭幾部分組成，其外形和主要結(jié)構(gòu)可參見(jiàn)結(jié)構(gòu)示意圖。

    旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極由裝在上部的電機(jī)驅(qū)動(dòng)，電機(jī)與主軸之間用磁性聯(lián)軸器實(shí)現(xiàn)無(wú)接觸傳動(dòng)。主軸下端安裝電極頭，為了能適用多種電極而采用螺紋連接，由軸上的彈簧頂針與電極保持接觸。主軸與外界的電氣設(shè)有電刷能達(dá)到要求（接觸電阻<1Ω）。

    電極頭以聚四氟乙烯作基體，底部裝配有不同材料的電極，可根據(jù)需要給予加工。

    在主軸下軸承下部，裝有通氣孔，可通不同氣體，起保護(hù)電極主體不被溶液氣體腐蝕的作用。

六、前面板和后面板上的旋鈕、開(kāi)關(guān)、按插件的功能說(shuō)明

  儀器前面板如圖所示：

 前面板名稱(chēng)及作用說(shuō)明如下：

    （1）數(shù)碼管：顯示測(cè)量速度，個(gè)位上小數(shù)點(diǎn)是顯示閘門(mén)信號(hào)。

    （2）電機(jī)開(kāi)關(guān)：開(kāi)關(guān)置手動(dòng)時(shí)，電機(jī)處于手動(dòng)狀態(tài)，置自動(dòng)時(shí)，電機(jī)由外配儀器控制開(kāi)關(guān)，當(dāng)只用手動(dòng)時(shí)（無(wú)自動(dòng)信號(hào)輸入），欲關(guān)斷電機(jī)，只要將開(kāi)關(guān)撥至“自動(dòng)”位置時(shí)，電機(jī)即停轉(zhuǎn)。

    （3）除氧開(kāi)關(guān)：當(dāng)開(kāi)關(guān)置手動(dòng)時(shí)，機(jī)內(nèi)的三位二通磁閥打開(kāi)，通過(guò)通氮管對(duì)溶液內(nèi)部除氧，開(kāi)關(guān)置自動(dòng)時(shí)，可通過(guò)后面板上的“外設(shè)輸入”輸入信號(hào)進(jìn)行控制。

    （4）測(cè)速開(kāi)關(guān)：當(dāng)撥動(dòng)開(kāi)關(guān)置×10檔時(shí)，數(shù)碼管zui后一位顯示為10位，置×1檔時(shí)，zui后一位顯示為個(gè)位。

    （5）電機(jī)調(diào)速電位器：旋轉(zhuǎn)電位器可改變電機(jī)轉(zhuǎn)速，順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)電位，轉(zhuǎn)速增高，逆時(shí)針轉(zhuǎn)速減小。

    （6）電解池支撐竿

    （7）電解池托盤(pán)

    （8）電解池

    （9）旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極頭

    （10）參比電極：為銀-氯化銀電極，外為參比電極套，取下電解池，用手旋下參比電極套，慢慢向下拉，當(dāng)參比電極套內(nèi)裝好內(nèi)沖液（飽和氯化鉀），再慢慢向上旋進(jìn)，旁邊為輔助鉑電極。

    （11）溶液通氮管

    （12）電解池支持塊

    （13）整體電極

    （14）測(cè)速輸出接口

    （15）測(cè)速輸入接口

    （16）電極體緊固環(huán)

    （17）電機(jī)接口

后面板：

    （1）輔助電極接線柱

    （2）外設(shè)輸入：其中上面一排左邊兩個(gè)為電機(jī)自動(dòng)輸入信號(hào)端

                  其中上面一排右邊兩個(gè)為除氧自動(dòng)輸入信號(hào)端

    （3）電源開(kāi)關(guān)，向上為開(kāi)，向下為關(guān)

    （4）電源插座

    （5）電源插座保險(xiǎn)絲

    （6）進(jìn)氣管連接到氮?dú)馄可?/span>

    （7）接地端

    （8）工作電極接線柱，內(nèi)接圓盤(pán)電極

    （9）參比電極接線柱

七、   ATA-1B旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極使用方法

一、儀器的組裝

開(kāi)箱后，按照裝箱單檢查儀器的各部件和附件是否齊全，然后進(jìn)行組裝。組裝方法：

1、將電極體（13）慢慢地從電極固定環(huán)（16）中放下，并用起子擰緊旁邊的4個(gè)螺絲。連接好（14）、（15）、（17）。

2、面板上所有開(kāi)關(guān)置“自動(dòng)”或“關(guān)”調(diào)速電位器（5）調(diào)對(duì)zui小位置，測(cè)速（4）置×10檔，然后接上電源線。

二、組裝后的例行檢查

1、將電源開(kāi)關(guān)撥向“開(kāi)”，數(shù)碼管亮并都顯示“O”，用作計(jì)數(shù)閘門(mén)指示的末位數(shù)碼管的小數(shù)點(diǎn)每隔數(shù)秒鐘亮一次，表示閘門(mén)工作正常。

2、將電機(jī)開(kāi)關(guān)撥向“手動(dòng)”，并順時(shí)針旋動(dòng)調(diào)速電位器，電機(jī)開(kāi)始轉(zhuǎn)動(dòng)，數(shù)碼管開(kāi)始計(jì)數(shù)，每次計(jì)數(shù)的終了數(shù)字即為每分鐘轉(zhuǎn)速的1/10，顯示1.5～2秒后清零。然后進(jìn)行下一次測(cè)量計(jì)數(shù)，慢慢旋動(dòng)調(diào)速電位器時(shí)，轉(zhuǎn)速應(yīng)均勻變化，電位器調(diào)到zui大位置時(shí)，轉(zhuǎn)速應(yīng)不低于額定值8000轉(zhuǎn)/分，關(guān)掉電機(jī)開(kāi)關(guān)使電機(jī)停轉(zhuǎn)后再開(kāi)電機(jī)開(kāi)關(guān)，應(yīng)能正常起動(dòng)并在數(shù)秒內(nèi)達(dá)到全速。

3、在電機(jī)停轉(zhuǎn)時(shí)，用萬(wàn)用表測(cè)量工作電極接線柱與旋轉(zhuǎn)電極主軸間的電阻應(yīng)小于50Ω，而與機(jī)殼之間的絕緣電阻應(yīng)不低于額定值。

八、   ATA-1B旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極注意事項(xiàng)

    1、儀器應(yīng)避免強(qiáng)烈的沖擊和震動(dòng)，特別是旋轉(zhuǎn)電極的轉(zhuǎn)動(dòng)軸不得碰撞和扳動(dòng)，以防彎曲變形而降低同心度，在搬動(dòng)過(guò)程中及裝拆電極時(shí)尤應(yīng)注意。

    2、在裝電極頭時(shí)應(yīng)注意檢查內(nèi)部是否有雜物或污垢，若有應(yīng)及時(shí)清除，在旋裝電極頭時(shí)，用一手的二指控住主軸并稍向上用力，另一手旋動(dòng)電極頭并相加軸向推力（或拉力）以幫助電極頭旋上（或旋下），以防止電極頭內(nèi)的螺紋拉毛影響同心度。

    3、卸下的電極頭應(yīng)旋在電極頭保護(hù)基上，并注意不要跌、碰，以免變形而影響使用。

    4、液內(nèi)通氣時(shí)的氣體流量應(yīng)適當(dāng)控制，以防過(guò)大的氣流將電解液沖向軸承，當(dāng)電解液會(huì)產(chǎn)生腐蝕性氣體時(shí)，適當(dāng)增加液面通氣的流量以阻止腐蝕性氣體上逸以保護(hù)軸承。

    5、所用的交流電源應(yīng)有可靠的接地線。

    6、在電機(jī)開(kāi)關(guān)置于“關(guān)”的位置，方可啟、閉電源開(kāi)關(guān)。

九、   ATA-1B旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極保養(yǎng)與維修

    1、設(shè)備應(yīng)放置干燥處，不宜在有腐蝕性氣體的環(huán)境中使用，操作時(shí)不慎濺落于面板上的液體應(yīng)及時(shí)擦去。

    2、電機(jī)在高速起動(dòng)時(shí)，若發(fā)現(xiàn)有“突、突”的響聲，表明轉(zhuǎn)軸與電機(jī)失步，此時(shí)應(yīng)關(guān)掉電機(jī)電源，檢查轉(zhuǎn)軸是否受到較大的阻力，并在排除后重新起動(dòng)。

    3、在使用200～300小時(shí)以后或發(fā)現(xiàn)轉(zhuǎn)速的穩(wěn)定性明顯下降時(shí)，應(yīng)對(duì)電機(jī)電刷進(jìn)行檢查和清理。方法：卸下前面板上的電機(jī)導(dǎo)線插頭（17），并將電機(jī)旋下，然后卸下電機(jī)上罩子，將電機(jī)倒置，用小毛刷去磨下的電刷粉末，并用小木棒輕輕敲擊電機(jī)外殼，使里面的粉末掉出，再用鑷子夾住電刷上的軟銅線將電刷輕輕地來(lái)回拉動(dòng)幾下，以除去可能卡在電刷與刷架之間的小顆粒，使之活動(dòng)自如，當(dāng)電刷長(zhǎng)度小于1～5mm時(shí)，應(yīng)考慮更換電刷。

十、   ATA-1B旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極裝箱清單

   十一、   ATA-1B旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極產(chǎn)品使用信息反饋單

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